【中国涂料采购网】随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中，明确了VOC的定义，并规定了测定分析方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定，造成在实际生产分析中，按上述标准检测VOC时，出现诸如外部干扰因素多、操作困难、检测周期长等问题。山东鲁创分析色谱实验室对如何解决上述问题进行了深入探讨。
一、分析原理
本方法是基于250℃沸点的VOC定义，用带FID检测器的直接进样气相色谱仪测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品的一部分，溶解在含有已知数量的内标物来完成的;VOC的定量是通过用它们在气相色谱仪FID检测器上相应的响应因子来完成的。对于那些峰值很小,又没有参照物质来确立相对响应因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的响应因子来完成。总的VOC的质量分数就是通过将所有检测出来的VOC的质量分数加和计算所得。
二、气相色谱法测定水性涂料中的VOC气相色谱仪配置
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC-9860 FID、毛细管进样系统、8阶程序升温、智能后开门
色谱工作站 N2000 (电脑、打印机自配)
色谱柱 HP-5毛细管柱 50m×0.32mm×1.0μm毛细管柱
氮氢空一体机 LCT-300 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min
三、分析实验条件
1、色谱条件
毛细管柱：RXT-1301，50m×0.32mm×1.0μm膜厚
记录仪：N2000色谱工作站
进样器：分流，250℃
检测器：火焰离子检测器，250℃
柱温：初始温度：100℃，保持1min，以20℃/min升到250℃，保持20min
2、试剂
乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚,以上均为分析纯;
样品,内墙乳胶涂料
3、测定方法
3.1 样品准备
3.1.1 内标物/标记物溶液的准备
称量1.0055g直至刻度线。此内标溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。
3.1.2样品的准备
精确量取1.0mL的标记物/内标溶液,加入到一个有螺口盖的小瓶中的充分混合均匀的涂料样品,同样加入该小瓶,盖紧盖并用手或振荡器充分振荡小瓶,使样品中的聚合物和颜填料呈疏松状沉淀下来,同时将被分析物淬取到溶液中。由进样器抽取1μL样品,准备进样。每份准备好的样品溶液应该包含0.010055g(精确0.001mg)的DEA。
4、结果比较优化
4.1 定性分析
将气相色谱仪按照上述条件设置完成,待仪器稳定后,注射内标物/标记物溶液跑空白溶液,直至GC的背景没有干扰峰。将准备好的样品平行进样三次,进行定性分析的同时,为定量分析做准备。4.2定量分析
从以上数据和数据库定性分析结果为：10个样品中已经确定的物质有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇单丁醚,乙二醇丙醚。
标准校正溶液的配制：按照表3的称样量称取各个标准物,加2mLACN溶解,并准确加入1mL的内标物溶液,摇匀后,准备进样。由峰面积计算出以上物质的校正因子见表4。利用色谱工作站,将定性分析时的谱图调出,利用校正曲线进行定量分析,结果见表5。利用上述试验条件,将不同的样品同时进行了多次平行测定。通过比较得出测定结果的相对平均偏差均≤2%。符合气相色谱所要求的偏差范围≤10%。可见,此方法有较高的测试精度。
四、结论
利用气相色谱仪测定水性涂料中的VOC，做了大量的试验与研究。并对此方法在操作细节上进行了完善和补充。该方法方便,快捷,准确性高，满足了生产监控和新产品开发所需要的数据。