关键词:石墨烯，涂料，导电，防腐，散热，阻燃，增强
引言
石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，是一种新型的由碳原子以SP2杂化轨道组成的六角形呈蜂窝晶格的平面薄膜，是世界上最薄、最坚硬的纳米材料[1]，硬度超过钻石，同时又像橡胶一样可以伸展。石墨晶体薄膜的厚度只有0.335纳米，把20万片薄膜叠加到一起，也只有一根头发丝那么厚。具有超高的比表面积(理论值约2600m2/g)和优异的耐热性、力学强度、气体阻隔性[2]。其强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍。它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光;导热系数高达5300 W/(m·K)，高于碳纳米管(3000W/mK)和金刚石。常温下其电子迁移率超过15 000 cm2 /(V·s)，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6 Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，达到了光速的1/300。因此,石墨烯同时具有高比表面积、快速导电性、优异的化学稳定性、突出的力学性能、高导热性、韧性和屏蔽性等性能。可广泛应用于功能涂料领域的导电涂料、防腐涂料、阻燃涂料、导热涂料和高强涂料等[2]。
1石墨烯在导电涂料中的应用
导电涂料按导电机理不同可分为本征型和填充型两类。本征型导电涂料是指聚合物本身或经参杂而具有导电性，该类涂料存在着电荷载流子迁移率低且溶解性和加工性差等问题。填充型导电涂料由成膜树脂和导电填料均匀混合而成，其中成膜物不具有导电性，主要依靠填充的导电粒子提供自由载流子而具有导电性。填充型导电涂料的制备和使用简单易行，目前在静电耗散、电磁屏蔽、电子封装等领域得到广泛应用[3]。
导电涂料的导电机理是：均匀分散在涂膜内的导电填料含量超过一定值时，涂膜的电阻率迅速下降，表现出导电性能，这种现象被称为渗流，这一临界值即为渗流阈值。理论研究认为涂膜内的导电填料含量达到渗流 阈值后，复合体系内的导电粒子便会彼此搭接或列队形成三维导电网络回路。导电粒子与聚合物混合时会形成界面，体系界面能过剩。导电填料含量越高，分散效果越好，体系界面能过剩也就越大。但是，当填料含量超过渗流阈值后，电导率提升变缓并维持恒定值。一般认为，当石墨烯含量较高时，电子主要经过导电通道进行传输;当其含量较低时，形成连续导电通道的机率较小，这时电子主要通过场致发射和隧道效应来实现传输。
车辆塑料件静电喷涂具有传递效率高、装饰性好、生产效率高、显著降低VOC排放等优点[4-5]。对ABS、PP等塑料件采用静电喷涂，必须先喷涂一层导电底漆，使塑料底材与喷枪之间形成有效的电压场，然后才可以进行静电喷涂金属面漆。车辆塑料件用水性浅色导电底漆1.1基础配方及工艺如下:
(1) 配方
| 原料 | W% |
| 去离子水 | 12-15 |
| 功能助剂 | 2-3 |
| 石墨烯粉 | 1-4 |
| 颜填料 | 15-25 |
| 水性丙烯酸树脂 | 40-50 |
| 成膜助剂 | 8-10 |
1.2制备工艺
将去离子水加入分散缸中，中速搅拌下加入分散剂、润湿剂、消泡剂、杀菌剂，再加入石墨烯粉，高速分散1h后再研磨成细浆。中速搅拌下将成膜助剂加入细浆料中，再加入盐填料，高速分散1h转中速搅拌，加入丙烯酸乳液、各种功能助剂，搅拌20min，过滤、出料。
1,3 产品性能：| 检验项目 | 指标 | 实测值 | 检验标准 |
| 色漆细度/um | ≤30 | 20-25 | GB/T1724-89 |
| 黏度（涂-4杯，25℃）/S | 100-150 | 120 | GB/T1723-93 |
| 涂膜外观 | 平整，光滑 | 符合 | 目测 |
| 光泽（600）/% | 50-55 | 53 | GB/T1742-89 |
| 耐QUV（100h） | 无明显变色、无起泡 | 符合 | Lso4892-3:1994 |
| △E≤3 | △E=2.1 | ||
| 铅笔硬度 | ≥HB | F | GB/T6739-2006 |
| 附着力（1mm,粘揭5次） | 100%不脱落 | 10次 | GB/T9286-1998 |
| 耐醇性（50次，95%乙醇） | 无发白、变色、软化 | 棉布包500g砝码 | |
| 等不良现象 | 100次 | 蘸乙醇擦≥50次 | |
| 耐冷热循环 | 无异常、用胶带粘揭 | 60℃、2h-20℃、 | |
| 5次，附着力≤1级 | 符合 | 2h,10次循环 | |
| 耐磨耗性 | 100次以上 | 200次 | 砂质橡皮摩擦，W |
| =19.6N显露底次数 | |||
| 不粘着性 | 无痕迹 | 符合 | 发泡PVC,W=4.9N, |
| 50℃、48h | |||
| 干膜电阻/Ω | - | 105-106 | GB/T1410-2006 |
| 耐盐雾性/h | 500 | 2500 | GB/T1740-79 |
1.4 在配方因素相同的条件下，添加石墨烯后对导电涂料主要性能的影响，如下：
| 项目 | 无石墨烯 | 有石墨烯 | 提高/% |
| 附着力（1mm,粘揭5次） | 100%不脱落 | 10次 | 100 |
| 耐醇性（50次，95%乙醇）涂膜无异常 | 100次 | 100 | |
| 耐磨耗性 | 100次以上 | 200次以上 | 100 |
| 耐盐雾性/h | 500 | 2000 | 300 |
| 干膜电阻/Ω | - | 105-106 |
2石墨烯在导静电涂料中的应用
石墨烯的共轨体系使其电子传输能力很强，在室温下的载流子迁移率可达200000cm2/V.S。黄坤等[6]制备的石墨烯/环氧E44复合导电涂料，当石墨烯用量为0.5%时，涂层耐强酸、强碱、浓盐溶液浸泡和耐盐雾侵蚀的性能优良，用量为1%时，涂层表面电阻率为106Ω,且导电性能稳定，附着力良好，可作为一种新型导静电防腐涂料。
蓝席建等[7]研制的石墨烯导电海洋重防腐蚀涂料，是一种双组分丙烯酸/聚氨酯涂料，当石墨烯用量为0.6%时，涂层表面电阻率达到108Ω，附着力达到6.9MPa，柔韧性为1mm，耐冲击性为50cm，耐盐雾性达到4800h，综合性能较优。
笔者提供两种研制的导电防腐涂料参考配方，如下：
一种高固含、低VOC导电重防腐涂料参考配方：
A组分
| 原材料 | W% |
| 聚酯改性丙烯酸树脂 | 40-50 |
| 石墨烯粉 | 0.6-1.0 |
| 助剂 | 2-5 |
| 钛白粉 | 10-15 |
| 填料 | 20-25 |
| 醋酸丁酯与丙二醇甲醚醋酸酯混合溶剂 | 15-20 |
B组分为N-3390，按A组分：B组分=100：20(质量分数)配制施工。涂层表面电阻率达到107Ω，附着力达到7.5MPa，柔韧性为1mm，耐冲击性为50cm，耐盐水性4000h，耐盐雾性达到5000h，综合性能很好，可广泛应用于内陆、海洋环境下的石油、化工、铁路、交通、航空、煤矿、纺织、粮食等行业需要导静电防腐金属装备、设施等涂装保护。
(1) 一种纸箱和建筑墙面用石墨烯水性环保导静电涂料的参考配方如下:
| 原料 | W% |
| 去离子水 | 20-30 |
| 各种助剂 | 1-2 |
| 丙二醇 | 10-20 |
| 醇酯-12 | 15-20 |
| 石墨烯水分散浆 | 5-10 |
| 金红石钛白粉 | 20-25 |
| 硅丙乳液 | 40-50 |
涂料的制备:
将水加入分散罐内,搅拌下加入功能助剂、丙二醇、醇酯-12、钛白粉，高速分散30min，再研磨成细度小于30um的钛白浆料。将钛白浆料加入调漆缸，中速搅拌下加入石墨烯浆、硅丙乳液、剩余水、消泡剂、增稠剂，搅拌20min，过滤、包装。
涂料性能：常规指标符合建筑外墙涂料优等品性能，涂膜表面电阻为107Ω。
3石墨烯在散热导热涂料中的应用
散热导热涂料的主要功能是增加散热器、冷却器、电子零件等的热传导、加快热源散发速度，从而提高被涂制品的使用寿命及其效能。制备高效散热导热涂料的技术关键是:(1)降低涂层与金属之间的接触热阻。(2)降低涂层自身的热阻。(3)提高被涂制品的表面积，增加对流效果。(4)提高涂层的红外发射率。(5)降低涂层的厚度，减小热传导路径。优秀的散热导热涂料，涂膜外观应该是宏观平整光洁、微观相对粗糙的表面，涂膜具有热辐射、热传导、热对流三种散热机制。实现上述三种散热机制的有效方法是优选具有导热散热综合性能好的复合填料。
大量研究表明，超细化、纳米化后的物质具有微观的松散结构，可有效地降低物体的折射系数，增加其辐射深度，最终大大增强其辐射性能[8];而填料的形貌和粒径对涂料的发射率也有重要影响，在一定范围内，填料颗粒的片状化程度越高，铺展性越好，发射率就越低，反之，填料粉的粒径越小，比表面积越大，呈现一定形状如球状时，其发射率就相对越高。
3.1纳米石墨烯是散热导热涂料最理想的功能填料。
石墨烯的导热系数高达5300W/m.K，高于碳纳米管和金刚石。石墨烯具有高比表面积、高导热性、快速导电性、优异的化学稳定新、突出的力学性能。纳米石墨烯散热涂料以涂层薄(5-10um)、热阻小、散热比表面积大、力学性能好为显著特征。石墨烯散热涂料涂层的导热系数较高，一般为1.5-3.8W/m.k。石墨烯的高比表面积使其均匀分散在涂层中，增大了涂层散热面积，能够降低物体表面和内部温度，同时高比表面积使其表面吸附力强，表面能大，涂膜干燥时能形成网状结构，从而增强涂膜与基层的附着力及物化性能。此外，石墨烯二维结构和高比表面积可以激发被涂金属散热器表面的共振效应，显著提高红外发射率，加快热量从散热器表面快速散发。因此石墨烯散热涂料具有热传导、热对流、热辐射的综合性能。
3.2中空纳米碳球是辐射散热涂料理想的功能填料。
中空纳米碳球是由多层石墨烯以球中球的结构组成的多面体碳簇，其直径约3-60nm，具有特殊的富勒烯(fullerene)结构与光电性质，密度0.91g/cm3，热导性1600-2800W/(m.k)，电导性102-103s/cm2，比表面积600-1000m2/g。是一种具有超高导热系数、低膨胀系数、无毒环保、化学稳定性好、硬度高、耐腐蚀、耐氧化、易加工的中空纳米碳球。与石墨烯一样同时具有热辐射、热传导、热对流三种散热机制，因其球形，外壳封闭多层石墨烯，中央部分是六圆环，在边角或转折部分则由五圆环组成，辐射发射率达0.98，热辐射散热是其突出特性。
对于填充性导热涂料来讲,导热率取决于导热填料和树脂基料与导热填料的共同作用。分散于树脂中的不同形状的导热填料用量较小时，虽然均匀分散于树脂中，但若彼此间未能形成接触和相互作用，材料导热性提高不大;当填料用量提高到某一临界值时，填料间形成接触和相互作用，体系内形成了类似网状或链状的结构形态，即形成导热网链，热导率提高很快[9]。
3.3 一种单组分水性散热涂料的参考配方如下:
| 原料 | W% |
| 去离子水 | 20-30 |
| 成膜助剂 | 5-10 |
| 中空纳米碳球 | 5-15 |
| 石墨烯 | 1-4 |
| 聚氨酯/丙烯酸分散体 | 40-60 |
| 助剂 | 1-2 |
3.4 水性散热涂料性能:
| 检测项目 | 性能指标 |
| 涂料外观颜色 | 黑色液体 |
| 涂层垂直方向热导率 | 1.8-2.2W/(M.K) |
| 涂层辐射率 | 0.96-0.98 |
| 涂层表面电阻 | 102-103 |
| 涂层硬度 | 5B |
| 涂层附着力/级 | 1 |
| 涂层抗冲击性（kg.100cm） | 通过 |
| 耐温性（℃） | 150 |
| 散热降温效果：基层85℃时涂层降低（℃） | 15 |
| 散热降温效果：基层65℃时涂层降低（℃） | 10 |
使用范围：金属薄膜、金属散热片、玻璃、LED灯座、电器散热外壳、冷气机、引擎等电子、交通、工业、军工行业。
4石墨烯在水性防腐涂料中的应用
水性涂料是一种环保涂料,水性防腐涂料在重防腐涂料领域的应用呈上升趋势.但由于水的表面张力大,导致了水性防腐涂料的成膜性能、附着力、防腐性能都不及溶剂型防腐涂料[10]。因此，提高水性防腐涂料的防腐性能是其能在中防腐领域推广的关键。
水性环氧防腐涂料的防腐性、物理机械性能与涂层的致密度呈正相关。当颜填粒经小，在有机连续性网状涂膜中分散均匀、结合紧密、空隙率低时，涂层致密。将纳米材料应用于涂料中，不仅能增进涂层的致密度，可有效地阻止腐蚀介质对基材的浸蚀，而且也能提高涂层的耐磨性、耐冲击性及附着力等机械性能。本文将纳米石墨烯分散到水性环氧涂料中，纳米粒子与环氧树脂和水发生界面反应，形成活性吸附中心，使涂层中树脂和颜填料及基材之间形成键合力，构成三维网状结构，大大提高了涂层的致密度、韧性、硬度、耐冲击性、附着力及耐腐蚀等性能。与未添加石墨烯的同配方涂料相比，耐盐雾性由600h提高到2500h。
4.1一种水性环氧重防腐涂料的参考配方如下:
| A组分： > | w/% > |
| 水性环氧固化剂 > | 25-30 > |
| 助剂 > | 1-2 > |
| 石墨烯粉 > | 1-2 > |
| 复合防锈颜料 > | 20-30 > |
| 绢云母500目 > | 2-5 > |
| 沉淀硫酸钡800目 > | 1-3 > |
| 滑石粉 > | 3-5 > |
| 防闪锈剂 > | 0.5 > |
| 去离子水 > | 30-40 > |
| B组分： > | > |
| 水性环氧树脂 > | 91 > |
| 去离子水 > | 9 > |
配漆：A组分：B组分=1：1
4.2 性能
水性环氧重防腐涂料性能
| 测试项目 | 性能指标 | 测试方法 | |
| 颜色 | 灰白色 | 眼观 | |
| 细度/μm | 40 | GB/T1724-89 | |
| 粘度/KU | 82 | GB/T9269-88 | |
| 干燥时间/h | 表干 | 2 | GB/T1728-89 |
| 实干 | 20 | ||
| 附着力/级 | 1 | GB/T1720—89 | |
| 柔韧性/mm | 1 | GB/T1731—93 | |
| 冲击强度/kg·cm | 50 | GB/T1732—93 | |
| 耐碱性(10%NaOH水溶液) | 90d无变化 | GB/T1763—79 | |
| 耐酸性（10%H2SO4水溶液） | 90d无变化 | GB/T1763—79 | |
| 耐盐水性（5%NaCL水溶液） | 90d无变化 | GB/T1763—89（甲法） | |
| 耐溶剂性（90#汽油） | 180d无变化 | GB/T1763—79 | |
| 耐水性 | 90d无变化 | GB/T1733—93 | |
| 耐盐雾性/h | 1500 | GB/T1771-91 | |
4.3在配方因素相同的条件下，添加石墨烯后对水性环氧重防腐涂料主要性能的影响，如下：
| 项目 | 无石墨烯 | 有石墨烯 | 提高/% |
| 耐碱性/90d | 5%NaOH液 | 10%NaOH液 | 100 |
| 耐酸性/90d | 5%H2SO4液 | 10%H2SO4液 | 100 |
| 耐溶剂性（90#汽油 | 90d | 180d | 100 |
| 耐盐雾性/h | 500 | 1500 | 200 |
5石墨烯在水性膨胀型防火涂料中的应用
现代化大型建筑物的框架及石油化工设施大多采用钢结构。然而，钢材的导热系数大，一般为52W/(m·k)，一旦遇到火灾，在10-15分钟内其温度可升至700℃，远远超过了自身的临界温度(538℃)，此时，因其屈服值强度急剧降至常温态的40%左右而失去承载能力，因此，必须对钢结构进行防火保护。将防火涂料喷涂于钢构件表面，涂层受火时膨胀发泡，形成一个比原涂层厚几十倍的难燃海绵状碳质层，其导热系数低，一般小于0.2W/(m·k)。 通过泡沫碳化层传给底材的热量Q只有未膨胀涂层的几十分之一，甚至几百分之一【11】，可有效地阻隔热量向基材传递，对钢结构起防火隔热作用，防止或延缓钢材在火灾中迅速升温而强度降低，避免导至建筑物垮塌。
本文选用硅丙乳液作成膜基料，选用高聚合度(DP=1000)聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、氯化石蜡组成膨胀阻燃体系、以钛白粉和三氧化二锑为颜填料，氧化石墨烯为阻燃抑烟协效剂，在多种助剂的配合下，制备成膨胀型钢结构防火涂料。一种膨胀型钢结构防火涂料的配方如下:
| 原材料名称 | 质量分数/% |
| 硅丙乳液 | 15-25 |
| 聚磷酸铵 | 18-22 |
| 三聚氰铵 | 10-12 |
| 季戊四醇 | 8-10 |
| 氯化石蜡 | 3-5 |
| 三氧化二锑 | 2-3 |
| 金红石型钛白粉 | 3-5 |
| 纳米SiO2浆料 | 2-3 |
| 氧化石墨烯 | 0.04-0.06 |
| 各种助剂 | 适量 |
| 去离子水 | 余量 |
氧化石墨烯是单个碳原子厚度的片状晶体，具有高比表面积、优异的耐热性、力学强度、气体阻隔性和易分散性。粒子表面带有环氧基、羟基、羧基、羰基等官能团，在聚丙烯分子链上存在大量极性较强的羧酸侧基，易与氧化石墨烯之中的羟基等结合并生成氢键。在涂膜干燥过程中，石墨烯与丙烯酸分子链发生酯化反应，从而产生交联网状结构。氧化石墨烯基本是一种绝缘体，导热系数为0.14-2.8W/(m.k)。因此，添加氧化石墨烯的涂料与无氧化石墨烯的涂料相比，涂膜的耐火性、物理强度、气密性、绝缘性都有较大提高。
研究结果表明，在水性膨胀性防火涂料中，添加少量氧化石墨烯就能显著提高涂层的耐燃性和抑烟性，并能提高物理性能。当氧化石墨烯的添加量达到乳液的0.02-0.03%时，防火涂料的耐燃时间就由78min(未加氧化石墨烯)提高到125min，提高了60%;涂膜燃烧时峰值烟生成速率(pSPR)降低近50%，特别是在燃烧初期阶段，涂膜对烟气有显著的阻隔效应[12]。
6石墨烯在抗石击涂料中的应用
汽车、火车、装甲车、坦克等在行驶过程中，车身底盘经常遭到飞溅砂石的撞击，致使防腐保护层受损，导致钢铁基材锈蚀，减少了车辆的使用寿命，为了提高车辆的耐久性，需要在车身底盘和车身下部涂刷一层防石击防腐保护层。国外使用的抗石击底漆主要有沥青类、橡胶类和PVC塑溶胶类三种，国内主要使用丙烯酸脂系水性抗石击底涂涂料和PVC型抗石击底涂涂料两种。PVC型抗石击底涂涂料系无溶剂型，不挥发份在95%以上，环保无毒且能厚涂不流挂，涂膜耐酸碱、而盐雾性、耐磨防腐蚀性、阻燃性等方面优于沥青类、橡胶类和丙烯酸酯类。车辆底盘采用防锈底漆+PVC型抗石击底涂涂料+聚氨酯中、面涂漆配套涂装体系，可使高速列车、汽车、军用装甲车、两栖作战坦克等延长维修周期，提高使用寿命.
PVC型抗石击底涂涂料是一种以聚乙烯糊树脂、掺混树脂为主，配合增塑剂、增粘剂、石墨烯、活性填充剂等制成的单组份糊状物，将其喷涂在车身底板(架)、轮罩、车身下部等部位，经150℃左右温度烘烤(30min)塑化而成弹性涂层。涂层对金属底材具有很好的附着力，且涂膜的耐冲击性、柔韧性、耐擦伤性及车身的结合配套性好[13]。
6.1 PVC抗石击底涂涂料的参考配方如下：
PVC抗石击底涂涂料的参考配方
| 原材料 | W/% |
| PVC糊树脂 | 15-20 |
| 掺混树脂 | 15-20 |
| 增塑剂 | 30-40 |
| 稳定剂 | 1-2 |
| 增粘剂 | 1-3 |
| 脱水剂 | 1-2 |
| 吸油剂 | 0.5-1 |
| 石墨烯粉 | 0.3-1 |
| 金红石型钛白粉 | 3-6 |
| 纳米碳酸钙 | 15-20 |
6.2涂料制备方法
(1)按配方将PVC糊树脂、增塑剂加入纳米分散机内，中速搅拌下加入石墨烯粉，高速分散研磨30min成石墨烯浆。再依次加入配方中其他原料，高速分散研磨30min;
(2)将分散浆料通过三輥研磨机研磨2遍，细度≤30um;
(3)将研磨浆料打入釜内，密封、抽真空、搅拌30min脱泡后灌装。
6.3 产品性能
PVC抗石击涂料目前还没有国家标准，本研究采用意大利标准：FLAT9.55650/02进行测试，结果见下表。
PVC抗石击涂料性能
| 项目 | 指标 | 实测值 |
| 密度/（g.cm-3） | 1.1-1.3 | 1.20 |
| 粘度/（MPa.s） | 15000-30000 | 20000 |
| 固体含量/% | ≥98 | 99 |
| 附着力 | 大于内聚力 | 合格 |
| 内聚力/（N.mm-2） | ≥1.8 | 3.1 |
| 柔韧性 | 弯曲无裂纹 | 合格 |
| 耐盐雾性 | 3000h无銹蚀 | 5000h无銹蚀 |
| 流坠性 | 3mm不流淌 | 合格 |
| 耐磨蚀冲击性/（kg.mm-1） | ≥90 | 210 |
| 延伸率/% | ≥150 | 200 |
| 人工加速老化性 | 1500h无粉化变色 | 3000h合格 |
在配方因素相同的条件下，添加石墨烯后对PVC抗石击涂料主要性能的影响，如下：
| 项目 | 无石墨烯 | 有石墨烯 | 提高/% |
| 内聚力/（N.mm-2） | 1.8 | 3.1 | 72 |
| 延伸率/% | 150 | 200 | 13 |
| 人工加速老化性 | 1500 | 3000 | 100 |
| 耐盐雾性/h | 3000 | 5000 | 66 |
PVC塑溶胶的填充剂，选择以纳米活性碳酸钙为主、以金红石型钛白粉为辅、以石墨烯为增强改性剂。石墨烯的高比表面积，使其表面活性高、吸附力强，表面能大、屈服应力高，能在涂料干燥时形成网状结构，从而增强涂层与基底的吸附作用，使涂层更加致密，提高涂层的附着力、机械强度。纳米活性碳酸钙具有粒径小(≤50 nm)、活性高、功能性强、分散性好的特点，石墨烯与纳米碳酸钙配合用于PVC糊中，利用其纳米材料独有的“表面效应”、“小尺寸效应”以及“量子效应”，可显著改善塑溶胶的流变性，具有明显的增韧补强作用，提高材料的热稳定性和尺寸稳定性，增强耐磨抗划伤性、抗冲击强度及弹性模量，同时具有导电导热性。
7结语
石墨烯具有高比表面积，快速导电性，优异的导热性，极佳的化学稳定性，突出的力学性能，使其在功能涂料中有广泛应用。石墨烯在导电涂料、重防腐涂料、散热涂料、防火涂料、抗石击涂料等领域使用，可大幅度提高涂料的特殊功能效果和物化综合性能。
参考文献
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